納米壓痕正在成為生物和仿生材料機械表征的流行技術（埃本斯坦和普魯伊特，2006，Oyen，2013）。通常，探頭與表面接觸，推入材料中，然后縮回，記錄負載（$P$）和位移（$h$）隨時間（$t）的變化$。然后使用一系列模型分析$$$P-h-t$數據，例如彈性，彈塑性，粘彈性或多孔粘彈性，以推導出材料的機械性能（Oyen和Cook，2009）。$$大多數商業納米壓痕系統都帶有一個自動化的x-y載物臺，允許在樣品表面上進行多次測量并繪制其局部機械性能的空間映射（Constantinides等人，2006）。有幾個原因促使使用小尺寸（通常是細胞長度）的壓痕來表征天然材料的機械性能。首先，該方法非常適合探測天然材料典型的局部梯度和異質性，并研究其分層多尺度組織（Cuy等人，2002）。此外，在測試之前，它不需要大量的樣品制備（與大多數經典技術相反，例如拉伸測試需要“狗骨"形樣品），并且允許測量非常小的力和位移（通常分別在μN-mN和nm-μm的范圍內）（Gentleman等人，2009）。納米壓痕需要少量的材料，因此特別適用于有價值的樣品（Olesiak等人，2010）。此外，可以通過改變實驗時間尺度、壓頭幾何形狀和載荷條件來研究各種變形模式。由于施加的力非常小，該技術非常適合軟質生物材料（Karimzadeh和Ayatollahi，2014，Rettler等人，2013），例如水凝膠（Ebenstein和Pruitt，2004，Kaufman等人，2008），由于其柔韌和高度水合的性質，是使用宏觀技術表征的挑戰。最后，鑒于已知病理和老化組織表現出改變的機械性能（Derby和Akhtar，2015，DeWall等人，2012），這種方法在生物醫學環境中作為潛在的診斷工具或智能支架設計也很有吸引力（Albert等人，2013，Lyyra等人，1995，Mattei等人，2015）。

壓痕儀器的商業化導致了測試和分析方法的優化，用于獲得材料的彈性和塑性特性，如彈性模量和硬度。然而，軟組織和生物材料的本構響應與線性彈性和各向同性工程材料的不同。首先，前者通常表現出非線性應力 - 應變（σ-ε）行為（Hollister等人，2011，Mattei等人，2014）;其次，它們的機械響應通常具有顯著的時間依賴性，這通常由經驗集總參數粘彈性模型描述（Galli等人，2011a，Galli等人，2011b，Raghunathan等人，2010）;第三，這些材料很可能在宏觀上和微觀上都是各向異性的，特別是在生物組織的情況下（Chen等人，2015）。因此，盲目地用具有彈性和塑性特性的商業納米壓頭測試這些材料通常是還原性的，并且不太可能提供對其機械性能的準確描述。

絕大多數納米壓痕測試都基于單個加載 - 卸載周期，并且可能包括峰值載荷或壓痕深度處的保持階段，這對于表征時間依賴性材料的蠕變或松弛行為非常有用。壓痕通常在恒定的載荷或位移速率下進行，或者使用隨時間呈指數增長的載荷來獲得恒定的壓痕應變速率（Lucas等人，2011，Oyen和Cook，2003）。在迄今為止提出的方法中，20世紀90年代初引入的Oliver-Pharr方法（Oliver和Pharr，1992）已被廣泛用于分析壓痕數據和推導材料性質。該方法基于彈性-塑性接觸模型，并使用壓痕試驗中的三個關鍵參數，即壓頭峰值力（${}_{}$）、壓頭位移峰值（${}_{}$）和卸載斜率或剛度（$S$）。分析在整個卸載曲線或負載曲線頂部執行的正弦振蕩的無窮小卸載部分上進行。具有與時間無關的機械性能的材料可以用這種方法成功測試。然而，它不適合時間依賴性材料，因為它們的持續變形使彈性卸載的假設無效（Lin和Hu，2006）。事實上，當在負載控制模式下卸載蠕變材料時，產生的卸載斜率可能接近垂直甚至為負，因為由于蠕變引起的前進位移壓倒了彈性恢復（Oyen和Cook，2003）。已經提出了許多實驗和數值策略（包括在峰值力下以較長的保持時間在卸載之前嘗試排氣蠕變（Galli等人，2011a，Hu等人，2010）或試圖通過快速卸載來超過蠕變速度（Chiravarambath等人，2009）來解決此問題并糾正卸載斜率以對蠕變材料使用Oliver-Pharr分析。然而，所有這些方法都旨在消除蠕變的影響，并僅表征材料的彈性特性。

另一種測試模式是動態納米壓痕，即通常在宏觀尺度上進行的動態力學分析（DMA）的微觀尺度等效物。該技術依賴于建立小但可測量的初始接觸力來觸發壓頭振蕩和數據采集，這可能導致顯著的預應力并且對軟水合材料和生物組織有害（Mattei等人，2014）。動態納米壓痕的一個例子是“連續剛度測量"技術（CSM），其中通過在力（或位移）信號上施加小的動態振蕩并測量相應位移（或力）信號的振幅和相位來連續測量剛度，同時縮進（Li和Bhushan，2002）。該技術已在文獻中得到廣泛應用（Bouaita等人，2006年，Franke等人，2011年，Hayes等人，2011年）：它減少了對卸載曲線的依賴，并提供了幾個優點，例如提供結果作為壓痕深度的函數，減少校準和測試程序所需的時間，并避免高頻下時間依賴性塑性和熱漂移的影響（Li和Bhushan， 2002年，奧利弗和法爾，2004年）。

使用荷載-位移曲線的荷載部分，而不是奧利弗-法爾方法中使用的經典卸荷部分，更適合軟質水合材料。特別是，從曲線的載荷部分得出的機械性能代表原始材料的機械性能，無論為測量選擇的最大載荷（或位移）如何，都會返回恒定的模量值。相反，從卸載曲線獲得的模量值可能會隨著最大壓痕載荷（或位移）的增加而增加，正如在超過樣品線性彈性（或粘彈性）區域時所期望的那樣（Pathak等人，2008a）。此外，在卸載過程中，假設只恢復彈性位移（Oliver和Pharr，2004），因此基于卸載曲線的方法不適合測試粘彈性材料。

商用納米壓頭通常在負載控制模式下運行（即控制施加到樣品上的力），并使用基于負載的接觸測定方法，方法是測量樣品上的小力或表觀剛度的微小變化（即$S$的瞬時讀數））（考夫曼和克拉佩里奇，2009年）。雖然這些技術在剛性彈性材料的情況下效果很好，但在測試合規和時間依賴性材料時，它們存在問題，其中即使是幾μN的小“觸發"負載也會導致壓頭位移顯著進入樣品（接觸后也會隨時間增加）。在理想的壓痕測試中，特別是對于軟生物組織和水凝膠，$P-h$–$t$采集應在與樣品接觸$$之前開始（Kaufman等人，2008，Mattei等人，2014，Tirella等人，2014）。這可以通過位移控制實驗輕松完成，方法是用探針定位表面，將其抬起并開始樣品正上方的壓痕循環，然后讓材料有足夠的時間在初始接觸部位恢復。大多數報告將接觸點定義為載荷曲線上卡入接觸的位置（Cao等人，2011）。然而，在測試軟生物組織或水凝膠時，在負載位移曲線上可能不清晰可見接觸的卡扣，需要其他定義來識別接觸點。Kaufman等人2008年提出將接觸點確定為卸載曲線上受力的點。在這項研究中，我們將接觸點定義為載荷在載荷期間穿過載荷 - 位移曲線橫坐標的最后一個點（Mattei等人，2014，Tirella等人，2014）。該定義允許我們在卡扣接觸不明顯或零負載周圍存在噪聲時地識別接觸點。

我們最近提出了一種稱為“epsilon點法"（$\stackrel{}{}?$）的方法，通過不同應變速率下的短壓縮測試來表征材料的粘彈性，而無需任何負載觸發和/或長時間的測試試驗（Tirella等人，2014）。簡而言之，它基于在不同應變速率下執行一系列短壓縮測試，同時獲取材料線性粘彈性區域（LVR）內隨時間變化的力和位移數據。力和位移時間序列的采集從測試設備的探頭靠近但不與樣品表面接觸開始，以確保零預應力初始條件和恒定的測試速度。實驗力和位移時間序列歸一化為測試前測量的樣品橫截面積和初始厚度，從而獲得應力和應變時間序列。然后，LVR內的應力-時間數據（定義為應力隨施加的應變線性變化的區域，以R為單位）2從不同應變速率下的測量中獲得的>0.99）用于使用全局擬合過程推導出集總參數模型的粘彈性常數。

在本文中，我們描述了適用于納米壓痕測量的$\stackrel{}{}?$的變體（納米ε點法或納米$\stackrel{}{}?$），它解決了與軟粘彈性材料的納米級測試相關的一些問題（使用卸載部分和負載觸發和控制）。納米$\stackrel{}{}?$應用于兩種不同的材料：聚二甲基硅氧烷（PDMS）和明膠水凝膠。PDMS是一種廣泛使用的彈性體，具有有據可查的粘彈性（Grey等人，2003年，Lin等人，2009年）。明膠水凝膠的特征是類似于軟組織的高度水合的三維網絡，通常用于許多生物醫學應用。它們的粘彈性和應變速率依賴性在文獻中得到了充分的報道（Bigi等人，2001年，Kalyanam等人，2009年，Kwon和Subhash，2010年，Martucci等人，2006年）。使用納米$\stackrel{}{}米$估計的粘彈性參數也與我們之前獲得的用原始$\stackrel{}{}米$在無側限壓縮下測試這些材料的參數有關（Tirella等人，2014），以便比較體積和表面機械性能。

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